安捷倫液相色譜柱柱壓突然升高的解決辦法

　　安捷倫液相色譜柱的不斷使用，柱流失會不斷地升高。安捷倫液相色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中和/或持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會加速安捷倫液相色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是安捷倫液相色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于安捷倫液相色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露于有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都可能是問題的原因。

　　安捷倫液相色譜柱溫度極限：一根安捷倫液相色譜柱通常有兩個溫度極限，溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實驗，得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是安捷倫液相色譜柱并不會受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮安捷倫液相色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或者高于下限溫度時，得到的色譜峰會有明顯的好轉(zhuǎn)。

　　溫度上限—般有兩個固定的數(shù)值。較低的是恒溫極限，在該溫度下色譜柱可以正常地使用，柱的壽命不會受到影響。較高的數(shù)值是程序升溫極限，在此溫度下安捷倫液相色譜柱使用時間如果在10～15分鐘內(nèi)，安捷倫液相色譜柱的流失和壽命不會受到太大的影響。但如果持續(xù)時間過長，則會增加色譜柱的流失，縮短液相色譜柱的壽命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。

　　安捷倫液相色譜柱在使用中zui常見的問題：就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點：

　　(1)安捷倫液相色譜柱柱頭的過濾篩板堵塞或污染；

　　(2)安捷倫液相色譜柱柱頭的填料被樣品污染；

　　(3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出；

　　(4)流動相pH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。

　　解決辦法如下：

　　(1)如確定是安捷倫液相色譜柱柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入安捷倫液相色譜柱。

　　(2)如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。

　　(3)如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗安捷倫液相色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。

　　(4)如果因pH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。