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島津氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2018-05-23  |  點(diǎn)擊率:10401

二手島津GC-2010PLUS氣相色譜儀分析中,待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后,通過(guò)檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖,然后根據(jù)色譜圖中出峰時(shí)間、峰面積或峰高,對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。因此,檢測(cè)器是檢測(cè)樣品中待測(cè)組分含量的部件,是氣相色譜的重要組成部分。

 如何選擇合適的檢測(cè)器?

氣相色譜檢測(cè)器是氣相色譜分析法的重要部分,它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面:一是檢測(cè)器的正確選擇和使用,二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個(gè)好的氣相色譜檢測(cè)器,應(yīng)該是這兩方面均處于*狀態(tài)。

①檢測(cè)器的正確選擇和使用

建立氣相色譜檢測(cè)方法首先要針對(duì)不同樣品和分析目的,正確選用不同的檢測(cè)器,并使檢測(cè)器的靈敏度、選擇性、線(xiàn)性及線(xiàn)性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮,即處于*狀態(tài)。

通常用單一檢測(cè)器直接檢測(cè),必要時(shí)可衍生化后再檢測(cè),或用多檢測(cè)器組合檢測(cè)。檢測(cè)器正確選用和性能達(dá)到*,不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠,而且還可簡(jiǎn)化整個(gè)分析方法。反之,不僅得不到有關(guān)信息,浪費(fèi)了時(shí)間和精力,而且可能損壞檢測(cè)器。

②其他條件的優(yōu)化

一個(gè)良好的檢測(cè)方法除考慮檢測(cè)器本身性能外,還應(yīng)該檢測(cè)到的色譜峰或信號(hào)不失真、不變形。因此,要求柱后至檢測(cè)器峰不變寬、不吸附,以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測(cè)器為佳。還要求檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過(guò)程中,或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過(guò)程中,或在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中不失真。另外,為了充分發(fā)揮某些檢測(cè)器的優(yōu)異性能,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

 

 如何提高FID的靈敏度?

 

因?yàn)?/span>FID硬件方面對(duì)靈敏度的影響,在色譜儀出廠(chǎng)時(shí)已經(jīng)基本確定,對(duì)于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID檢測(cè)器的靈敏度。

①氮?dú)?/span>/氫氣(N2/H2)流量比

N2/H2流量比將明顯影響靈敏度,各生產(chǎn)廠(chǎng)家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,N2/H2比*值也不同,可用實(shí)驗(yàn)來(lái)確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm的,載氣流量可在20-30mL/min之間;若噴嘴孔徑為φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個(gè)主要作用是保證*N2/H2比,用來(lái)保證*靈敏度。

②空氣流量

空氣流量小于200mL/min時(shí),流量大小對(duì)靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度太大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值

放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見(jiàn)下圖。放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪音會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/101/25、1/50,各生產(chǎn)廠(chǎng)家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID檢測(cè)器的靈敏度,可設(shè)定為910、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表訊號(hào)以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線(xiàn)穩(wěn)定。

進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度

進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會(huì)導(dǎo)致FID檢測(cè)器的靈敏度下降,因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊,襯管和石英棉,同時(shí)對(duì)FID檢測(cè)器進(jìn)行清洗。

 

 當(dāng)FID被污染了應(yīng)如何清洗?

下面提供四種清洗FID檢測(cè)器的方法,但在清洗檢測(cè)器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對(duì)應(yīng)的說(shuō)明書(shū),以確保不會(huì)造成檢測(cè)器損壞:

①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí),可以略微加大載氣流量,同時(shí)增大檢測(cè)器的溫度,點(diǎn)火后,走基線(xiàn),此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)?/span>FID檢測(cè)器所檢測(cè)的對(duì)象,大多為有機(jī)化合物,噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主,有機(jī)物可以通過(guò)燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。

 若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未*堵住時(shí),可以用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒(méi)噴嘴),于超聲波中超聲清洗。

如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會(huì)形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。

③當(dāng)噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會(huì)影響靈敏度??捎眉?xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。

④如果檢測(cè)器是因?yàn)榉e水造成的污染,先升高檢測(cè)器的溫度,運(yùn)行一段時(shí)間,看能否恢復(fù)正常;如果積水過(guò)多,則需要將檢測(cè)器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測(cè)器處理一邊即可恢復(fù)使用。

⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。

 TCD,如何確定物質(zhì)相對(duì)校正因子?

采用TCD作為檢測(cè)器時(shí),確定物質(zhì)相對(duì)校正因子通常有下面幾種方式:

①?gòu)奈墨I(xiàn)上查找相對(duì)校正因子

對(duì)于常規(guī)組分,通??梢栽谏V相關(guān)書(shū)籍或文獻(xiàn)上查到,如李浩春編寫(xiě)的《分析化學(xué)手冊(cè)(5分冊(cè))氣相色譜分析》。對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)而言,常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯,所用載氣為氦氣。

②實(shí)驗(yàn)測(cè)定相對(duì)校正因子

對(duì)于某些比較特殊,在文獻(xiàn)上查不到相對(duì)校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確的測(cè)定某一物質(zhì)的校正因子,通常采用實(shí)驗(yàn)測(cè)定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)校正因子時(shí),要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性,否則會(huì)出現(xiàn)試驗(yàn)測(cè)得校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。

一些分析者測(cè)得的相對(duì)校正因子之所以與文獻(xiàn)值不符, 并非操作參數(shù)的變動(dòng)引起,而是由于測(cè)量誤差造成,如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測(cè)量不準(zhǔn)、得到的峰很不對(duì)稱(chēng)或分離不*等。對(duì)于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。

③利用規(guī)律對(duì)校正因子進(jìn)行估算

目前能對(duì)校正因子進(jìn)行估算的,只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù),又沒(méi)有已知準(zhǔn)確含量的樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí),可按相關(guān)參考書(shū)上介紹的方法進(jìn)行估算,如同系物在熱導(dǎo)檢測(cè)器上的相對(duì)摩爾響應(yīng)值(RMR)與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線(xiàn)性關(guān)系。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。

 采用TCD,產(chǎn)生負(fù)峰的原因有哪些?

采用TCD檢測(cè)器進(jìn)行樣品分析時(shí),如果色譜峰出現(xiàn)負(fù)峰,先查閱一下色譜載氣與所測(cè)氣體的的導(dǎo)熱系數(shù),如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),色譜峰就會(huì)呈現(xiàn)為負(fù)峰。這時(shí)需要做的是按照色譜說(shuō)明書(shū)上的說(shuō)明將TCD檢測(cè)器的極性更換一下即可。

如果所測(cè)多組分樣品時(shí)色譜峰有正峰也有負(fù)峰,這是因?yàn)樗鶞y(cè)多組分中,部分物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)大于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù),部分組分的導(dǎo)熱系數(shù)小于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù),這時(shí)如果更換TCD檢測(cè)器的極性的話(huà),原來(lái)的負(fù)峰變?yōu)檎?,原?lái)的正峰變?yōu)榱素?fù)峰,還是不能*解決問(wèn)題。如果出現(xiàn)這種情況,并且確實(shí)需要對(duì)樣品的全組分進(jìn)行定量分析的話(huà),就選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”即可。

 

 FPD運(yùn)行中出現(xiàn)熄火?信號(hào)異常?

當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測(cè)器在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異常現(xiàn)象時(shí),應(yīng)以檢測(cè)樣品、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,逐步排查可能存在的問(wèn)題:

①檢測(cè)樣品

由于樣品的性質(zhì)不同,引起運(yùn)行過(guò)程中火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異?,F(xiàn)象??墒褂玫姆椒òǜ鼡Q樣品溶劑、選擇不同的樣品進(jìn)樣測(cè)試排除FPD出現(xiàn)信號(hào)異常的原因不是由于樣品所引起。

②氣路系統(tǒng)

a.檢查載氣、氫氣、空氣等氣路純度,如使用氣瓶,確認(rèn)氣體壓力正常,通常應(yīng)大于5 MPa。如使用氣體發(fā)生器,檢查確認(rèn)氣體發(fā)生器工作正常,可將氣體發(fā)生器放空一段時(shí)間再點(diǎn)火。

b.檢查所有氣路無(wú)泄漏等情況,尤其是檢測(cè)器與色譜柱的連接處。

c.檢查確認(rèn)氫氣、空氣的流量設(shè)置正確,一般來(lái)說(shuō),FPD氫氣流量75 mL/min,空氣為100 mL/min,當(dāng)然,也可根據(jù)具體的情況調(diào)節(jié)合適的氫氣與空氣比例。

③檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)

檢查確認(rèn)FPD檢測(cè)器溫度設(shè)置正確,應(yīng)等待檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時(shí)間后再點(diǎn)火。必要時(shí)采用輔助工具測(cè)定檢測(cè)器的溫度控制準(zhǔn)確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等。確保FPD檢測(cè)器燃燒冷凝物沒(méi)有滴回到檢測(cè)器中。

④儀器設(shè)置

確認(rèn)色譜柱參數(shù)設(shè)置正確,如色譜柱長(zhǎng)度、直徑及顆粒大小等,排除因?yàn)閮x器對(duì)色譜柱的評(píng)價(jià)參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。

 FPD檢測(cè)器

檢查確認(rèn)FPD的各路連接正常,包括色譜柱與FPD檢測(cè)器連接端未出現(xiàn)過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短的情況,影響檢測(cè)器火焰的正常。查看檢測(cè)器噴嘴無(wú)堵塞現(xiàn)象,可以用細(xì)針插入噴嘴排除堵塞物,必要時(shí)應(yīng)將整個(gè)系統(tǒng)拆下來(lái)進(jìn)行清洗使其暢通。

 

如何清洗FPD的噴嘴?

 

FPD檢測(cè)器噴嘴的清洗:

在日常工作中,要經(jīng)常地維護(hù)FPD檢測(cè)器噴嘴,必需把檢測(cè)器部件從儀器上卸下來(lái),之后進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)和清洗。

①?lài)娮斓牟鹦?/span>

FPD檢測(cè)器的安裝和拆卸必須在關(guān)機(jī)狀態(tài)下操作進(jìn)行,否則會(huì)損壞光電倍增管!

a.把氣相色譜儀的電源關(guān)閉并切斷總電源,卸下檢測(cè)器蓋。

b.等加熱區(qū)冷卻到安全的溫度,從檢測(cè)器部件上卸下光電倍增管組件,并把濾光片也取下來(lái),放到一個(gè)安全的地方。注意:在拿開(kāi)光電倍增管套之前一定要把靜電計(jì)關(guān)閉,以免損壞光電倍增管。一定要保持光電倍增管套開(kāi)口端盡可能地加蓋,以免光線(xiàn)進(jìn)入并損壞光電倍增管。

c.如有排氣管,需卸下排氣管。把金屬板蓋拿開(kāi),小心松開(kāi)固定螺絲,用兩把扳手在噴嘴組件底部把鍛模連接頭從轉(zhuǎn)移管上卸下來(lái),然后從轉(zhuǎn)移管上小心地把火焰噴嘴組件拿下來(lái)。

注意:不要把熔融石英襯管弄壞,不要把任何管線(xiàn)、點(diǎn)火導(dǎo)線(xiàn)、或加熱器和傳感器卸開(kāi)。

②噴嘴的清洗

取下并檢查噴嘴,也可檢查并清洗火花塞,并檢查清洗石英窗,注意噴嘴在檢測(cè)器塊還熱的時(shí)候較容易卸下??墒褂脡嚎s空氣或氮?dú)鈴膰娮旌蜋z測(cè)器部件中吹出松動(dòng)的顆粒。使用適當(dāng)?shù)募?xì)針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物,當(dāng)發(fā)現(xiàn)噴嘴有任何損壞均需進(jìn)行更換,當(dāng)條件許可時(shí)可直接更換噴嘴。燃燒室積鹽嚴(yán)重,可以用水和異丙醇等清洗。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘,再用甲醇沖洗,放在干凈處吹干。

③噴嘴的安裝

把檢測(cè)器部件重新安裝好,并把此部件裝到氣相色譜儀上,用新的密封墊裝在檢測(cè)器和轉(zhuǎn)移管上。在檢測(cè)器部件上重新安裝光電倍增管,把各種氣體和電源連接好。注意在重新安裝檢測(cè)器時(shí)注意襯管不要?jiǎng)潅蜓b歪,應(yīng)使用新的密封圈。

 

 如何判斷ECD是否被污染了?

 

當(dāng)ECD檢測(cè)器出現(xiàn)被污染、信號(hào)增高等情況,應(yīng)該對(duì)ECD進(jìn)行。常見(jiàn)的清洗方法有以下幾種,可在工作中根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件對(duì)污染的ECD進(jìn)行清洗。

①高溫烘烤清洗法

高溫烘烤清洗法又稱(chēng)為熱清洗法,通常輕度污染常用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統(tǒng)不漏和無(wú)污染下,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死,調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min,升檢測(cè)器溫度至350℃左右(Ni63源),柱溫250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作溫度。

②氫還原清洗法

注意,使用本方法注意氫氣的安全,防治爆炸!調(diào)整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣,調(diào)流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測(cè)器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。經(jīng)烘烤畢,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可[7]。

③熱蒸氣清洗法

使用一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱,通N2氣,保持正常流速。設(shè)置檢測(cè)器溫度為300350℃,進(jìn)樣口溫度為250℃,色譜柱溫度為150℃。從進(jìn)樣口注入甲醇或超純水注入1015µL,共注射50100次。這樣,利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對(duì)大多數(shù)ECD污染均可清除。

④超聲清洗法

將污染嚴(yán)重的ECD檢測(cè)器從氣相色譜儀中拆除,將檢測(cè)器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶劑,從柱子接口處注入,使檢測(cè)器整個(gè)腔體充滿(mǎn)溶劑,分別用膠塞塞住管口放入超聲波分離器中洗滌20min。將檢測(cè)器中的洗滌液棄去,再注入甲醇溶劑放入超聲波分離器中洗滌10min,再將檢測(cè)器中的洗滌液棄去。多次重復(fù)此過(guò)程[8]

⑤機(jī)械打磨法

當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、腔體、信號(hào)傳遞桿進(jìn)行打磨。通常使用砂紙或者Al2O3粉進(jìn)行打磨,可磨至收集極等表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要細(xì),通常使用氣相色譜或質(zhì)譜砂紙或Al2O3粉。

注意:介于Ni63的輻射污染特性,維修與清洗ECD的操作人員必須具有相關(guān)的專(zhuān)業(yè)知識(shí)和資質(zhì),應(yīng)具有氣相色譜儀操作上崗證書(shū)。ECD的拆卸與清洗必須在嚴(yán)格的防護(hù)措施下進(jìn)行,如穿鉛衣、戴鉛手套及鉛眼鏡,以防護(hù)人體組織被電離輻射所損傷。長(zhǎng)期接觸使用ECD的工作人員應(yīng)定期做放射性檢測(cè)。清洗后的廢液用大量水稀釋后才能棄去。

 

 什么原因會(huì)造成NPD選擇性低?

 

當(dāng)出現(xiàn)NPD檢測(cè)器選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象時(shí),應(yīng)以進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,逐步排查可能存在的問(wèn)題。

①進(jìn)樣系統(tǒng)

檢查確認(rèn)襯管(石英棉)沒(méi)有與被檢測(cè)樣品產(chǎn)生吸附作用,影響檢測(cè)樣品的出峰,這尤其是在使用NPD檢測(cè)器分析含磷化合物的時(shí)候更容易出現(xiàn)。檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒(méi)有被污染,可進(jìn)行清潔或更換。

②分離系統(tǒng)

檢查確認(rèn)色譜柱無(wú)被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時(shí)需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。

③氣路系統(tǒng)

檢查確認(rèn)所有氣路無(wú)泄漏等情況,尤其是檢測(cè)器與色譜柱的連接處。檢查確認(rèn)氫氣流量設(shè)置正確,通常NPDzui大氫氣流量不超過(guò)10mL/min,而氫氣zui大變化0.1mL就可能對(duì)靈敏度和選擇性產(chǎn)生很大影響。因此,在NPD的使用過(guò)程中應(yīng)該注意調(diào)節(jié)合適的氫氣流量以達(dá)到較好的選擇性和靈敏度。

 NPD檢測(cè)器

檢查確認(rèn)NPD的各路連接正常,包括色譜柱與NPD檢測(cè)器連接端無(wú)過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短情況。檢查確認(rèn)NPD檢測(cè)器溫度、氣體流速、尾吹氣等設(shè)置正確。檢查確認(rèn)NPD檢測(cè)器銣珠銣珠電壓設(shè)置正確,點(diǎn)火正常。檢查確認(rèn)噴嘴無(wú)堵塞,收集極、絕熱體等部分正常。

 

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